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薄膜检测标准与方法简介
不同性能和用途的包装薄膜生产制作后,应满足相应的品质要求,质量指标可按照软包装材料的相关试验标准和方法进行检验和试验。提供合格的包装产品、进行正确有效的质量检验和品质控制对包装企业具有重要意义。本文作者总结了目前国家及行业常用的软包装相关检测标准和方法。 



试样状态调节和试验的标准环境 



    GB/T 2918-1998 规定了塑料试样状态调节和试验的标准环境。标准环境的规定一方面是用来规范试验环境,另一方面是为了使得各实验室或检测机构出具的试验结果具有可比性,同时也是试验再现性的要求。 



    除非另有其它规定,标准规定状态调节后的试样应在与状态调节相同的环境下进行试验。在任何情况下,试验都应在将试样从状态调节环境内取出后立即进行。 



标准环境 



标准环境代号 空气温度(℃) 相对湿度(%) 备 注 

23/50 23 50 应该使用这种标准环境,除非另有规定 

27/65 27 65 对于热带地区如各方商定,可以使用 

对应于不同容许偏差的标准环境等级 

等级 温度容许偏差Δt℃ 相对湿度容许偏差ΔU 

23/50 27/65 

1(加严) ±1 ±5 ±5 

2(一般) ±2 ±10 ±10 

水蒸气性透过性检测方法 

称重法(杯式法Cup Method) 

在一定的温度下,使试样的两侧形成一特定的湿度差,水蒸汽透过试样进入干燥的一侧,通过测定透湿杯增重或减重随时间的变化量,从而求出试样的透湿量和透湿系数。测试前,设定温度、湿度或测试间隔等试验参数。 

称重法包括增重法和减重法。 



    增重法(Desiccant Method,又称干杯法)的透湿杯中放有干燥剂,可认为透湿杯内部为0%RH,进行试验的恒温恒湿箱的环境为38/90。 

减重法(Water Method,又称湿杯法)中透湿杯内盛有蒸馏水或饱和盐溶液,如果使用蒸馏水可以认为透湿杯内部为100%RH,进行试验的恒温恒湿箱的环境为38/10。 

增重法原理 减重法原理 

称重法易受透湿杯的测试环境和称量环境的影响,对操作人员的要求较高,存在一定误差和局限性。增重法与减重法相比原理相同,只是水蒸气相对透湿杯透过的方向不同,增重法存在干燥剂吸湿增重上限的问题,比较而言,减重法有其一定的优异性,更易于控制和操作。 

传感器法 

传感器法一般包括红外线检定法、电解分析法和动态相对湿度测定法。 

l 红外检定法 

水蒸气对红外线有着特定的吸收光谱,红外线传感器可以通过检测红外线在通过含水蒸气区域时前后能量的损失检测水蒸气浓度。 



红外线检定法原理图 

l 电解分析法 

利用试样将测试腔分成干腔和湿腔两部分,干腔内保持一个稳定(指定)的较低湿度,湿腔中的湿度可调(通常为100%RH),干腔和湿腔之间形成稳定的湿度差将使湿腔中的水蒸气由湿腔渗透通过试样进入干腔,与干腔中的干燥气体混合,并被干燥气流携带至传感器处,由电解池传感器探测干燥气流中的水蒸气含量,并输出相应的电信号。电信号稳定后(说明渗透过程已经达到稳定状态)即可根据传感器输出的电信号计算试样的水蒸气透过量及其它透湿性指标。 

电解分析法原理图 

1. 干燥管;2. 两腔的渗透腔;3. 试样;4. 玻璃纤维板(浸有硫酸溶液);5. 电解腔;6. 转换阀;7. 铜管(用于提供载气) 

l 动态相对湿度测定法 

利用试样将测试腔分成干腔和湿腔两部分,通过干湿度控制器使测试上腔处在一种干燥的环境下,湿腔保持100%RH,由于水蒸气的透过使得测试上腔相对湿度变大,测量室内的湿度传感器开始分析湿度的变化,并监测由预设下限值至上限值所需时间,通过连续多次测量,并对每次测量的相对湿度变化曲线进行分析后,对比标准电信号可计算出试样的水蒸气渗透指标。 

动态相对湿度测定法原理图 

传感器法对低透湿量包装材料的检测精度高,如小于1~2g/m2·24h的情况,药包材透湿量要求按电解分析法测定。但水蒸气透过量还是由称重法来定义,标准参考膜的数据也要由称重法测得。 

塑料薄膜和薄片氧气透过性试验 

压差法 

在一定的温度和湿度下,使试样两侧保持一定的气体压差,通过测量试样低压侧气体压力的变化,计算出透气量和透气系数。 

压差法有负压法和正压法建立压差,负压法又称真空法。 

真空法利用试样将渗透腔隔成两个独立的空间,先将试样两侧都抽成真空,然后向其中一侧(A高压侧)充入0.1MPa(绝压)的测试气体,而另一侧(B低压侧)则保持真空状态,试样两侧形成0.1MPa的测试气体压差。测试气体渗透通过薄膜进入低压侧并引起低压侧压力的变化,用高精度真空规测量低压侧压力的变化量就可以利用公式计算得到测试气体的气体透过量(GTR)。 



真空压差法测试原理图 



压差法透氧性试验曲线 

正压差法是指高压侧为0.2MPa,低压侧为0.1MPa,实现试样两侧0.1MPa的测试气体压差。 

压差法的突出优点是对测试气体没有选择性,压差的存在有可能会损害试样,真空负压差法是压差法中最具代表性的一种测试方法,但低压侧应在26Pa~27 Pa以下,正压差法的优点在于消除真空法时有可能外界大气对低压侧的影响。 

等压法(浓度法) 

试样将测试腔分为A腔和B腔两部分。A腔中保持有0.1MPa一定流速的高纯净氧气流,B腔内吹有0.1MPa一定流速的高氮气流,当氧气从A腔渗透通过试样进入B腔后,会被B腔中流动的的氮气流携带至氧传感器,通过对传感器测量到的氧气浓度的分析,并输出相应的电信号,从而计算出氧气透过量等参数。 



等压法测试原理图 



等压法透氧性测试曲线 

三腔薄膜透氧性试验仪 

压差法和浓度法的讨论 

压差法的突出优点是对测试气体没有选择性,对不同气体的检测通用性非常好。但压差的存在有可能会损害试样,加剧泄露,从而影响测试准确性。 

浓度法精度高,但传感器针对所测气体是有选择性的,而且存在寿命问题(一般1-2年),后续成本较高。 

浓度法对试样和操作的要求较高。 

国内作了一些比对,对高阻氧性材料,浓度法较压差法测试结果偏小。 

试验温度的变化会给试验数据带来较明显的影响,因此,试验中应特别注意测试环境的控制。 

压差法和浓度法的选择很大程度上决定于各国的标准和测试手段及条件。 

国际上透气仪品牌有美国膜康、丹麦PBI、日本东洋精机等,他们校正仪器一般使用标准物质,而标准物质保存要求极为严格,校准比较困难。据大量的测试数据表明,仪器之间因校准困难使得测试结果可比性不强,且测试时间均较长,价格高昂。 

氧气和水蒸气透过性试验中的注意事项 

l 标准和试验方法的合理选用 

试验对象特性、标准的获得及有效性、试验方法的选择。 

l 仪器设备的合理选配 

范围、精度、稳定性、成本及服务等。 

l 仪器设备的校正和标定的重要性 

标准膜、比对试验。 

l 环境温度和湿度的重要影响 

温湿度的稳定和有效控制,控制一切引起温湿度波动的因素。 

l 试验周边环境的影响不可忽视 

振动、冲击、噪音及有害源。 

l 操作人员的素质和熟练程度 

l 对试样的了解、选择和装夹要求 

正反面问题、试样选择应是有条件的、包装材料较大吸附性和吸湿性的影响。 

l 应高度重视检测过程中的泄漏问题
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